成功激光衍射的 5 个实用步骤

1. 样品制备

正确的样品制备是获得准确激光衍射结果的基础。这从良好的代表性抽样开始。对于不均匀的散装物料，质量偏析会使过程复杂化。运输或振动等外力会迫使较小的颗粒进入间隙空间，聚集在容器底部。或者，来自填充或进料作的力会导致大颗粒聚集在容器底部。从多个位置重新混合或二次采样开始解决问题。

但是，分割样品是最大限度地减少后续粒度测量误差的最佳解决方案。图 1 显示了基于采样技术的定性变化。

图 1 描述了与不同采样技术相关的定性变化。采样不良的影响对后续的粒度分析有巨大影响。使用 Retsch PT100 等设备进行样品分割是获得可重复和可再现数据的首选实验室实践。

SYNC 的一个主要优点是无需工具即可轻松更换湿式和干式输送模块。FLOWSYNC 提供广泛的化学兼容性和可选的内部超声探头。

湿测量

湿法测量可能很棘手，因为分散剂、混合器和程序有多种选择。麦奇克已经发布了指南，以帮助选择载液以及分散和稳定样品。图 2 显示了 5 微米石墨粉的基本分散测试。最初，异丙醇似乎是一个合适的选择，但请注意附聚体对烧杯侧壁的粘附。样品池由与烧杯相似的玻璃成分制成，因此我们可以想象这种分散液很容易污染样品池。同样重要的是，要注意非离子表面活性剂溶液对润湿石墨并产生稳定分散的深远影响。FLOWSYNC 流体管路内的可选超声探头有助于在实验过程中保持样品稳定性。最后，用户必须考虑颗粒密度和预期大小，因为这些用于确定完全有效再循环的有效流速。例如，加速亚微米聚合物的流体力明显小于更大、更致密的金属粉末。

图 2 显示了 5 um 石墨粉的三种不同样品制备选项。
从左到右：异丙醇 - 去离子水 - 2% 表面活性剂溶液（去离子水）
固体样品量和液体体积相同。烧杯的轻轻旋转是唯一提供的混合物;未应用外部超声处理。表面活性剂溶液是首选的样品制备方案，其分散性稳定。在显微镜载玻片上观察一滴样品有助于可视化分散质量。

这些策略旨在避免湿粒度分析中的常见错误。

干测量

在某些情况下，没有合适的液体，颗粒是颗粒等二级结构，或者如果在干燥状态下测量材料，结果对用户来说会更有意义。TURBOSYNC 具有类似的已发布指南，以优化方法。分散压力和样品量的选择得到了简化，因此可以成功测量从细小的静电到大的可流动粉末的任何粉末。图 3 显示了对细玻璃粉末进行压力滴定的示例。麦奇克应用专家与最终用户合作，根据用户的目标或期望提供样品制备建议。

图 3 显示了精细玻璃粉在不同分散条件下的粒度分布。0 psi 分散液下 500 mg 干法测量（红色）、0 psi 下 100 mg（绿色）、1.5 psi 下 100 mg（橙色）和湿法测量（蓝色）。黄色和蓝色曲线的相似性表明 1.5psi 压力是首选调整。

2. 软件参数

Microtrac 激光衍射分析仪基于创新的改进 Mie 散射理论产生尺寸分布。有关待测颗粒和载液的基本信息是计算粒度分布的输入。该算法为球形和不规则颗粒生成准确的数据，并适应激光-光-固体相互作用的各种模式。

图 4 显示了 DIMENSIONS LS 中的基本软件输入。

例如，DIMENSIONS LS 方法架构师可针对球形金属增材制造粉末或不规则透明活性药物成分进行定制。软件中嵌入了固体和液体折光率的综合参考列表。还有一些选项可以输入自定义值，包括吸附系数。

软件的计算工作区允许用户使用现有数据比较不同的形状和透明度模型。这种节省时间的功能提供了反馈，以微调方法或进行更复杂的分析。该软件还会指示信号强度何时足够，并且已添加足够的样本。存在易于遵循的指南”载荷指数“，它类似于固体遮挡的激光量。

3. 解释激光衍射结果

解释激光衍射结果可能具有挑战性，尤其是对于该技术的新手。粒度分布可以通过多种方式表示。图形和表格形式可以显示颗粒大小的累积或频率分布。对于数量、面积和体积的基础选项，重要的是要将所有因素保留在上下文中，以便比较数据、评估过程控制或研究项目的结论。理解简单的统计概念，如均值、中位数和众数，是解释的有力工具。

这些概念与粒子层面的条件有关，如崩解、膨胀、沉降或团聚。认识到这些条件是用户对更改分布基础、调整表面活性剂用量、选择干式输送模块或提高泵速以获得满意结果等作的实际反馈。确保测量的可重复性和再现性也是重要的做法，使用 DIMENSIONS LS 统计工具可以轻松实现。图 5 是如何使用麦奇克软件解释电子级合成金刚石粉末（SYNC 1R2B、FLOWSYNC、IPA）结果的示例。d10、d50 和 d90 等相关标志物以及与筛分结果的相关性很容易识别。

图 5 是 DIMENSIONS LS 数据比较工具的快照，可简化数据解释。

4. 将动态成像分析 （DIA） 与激光衍射相结合的优势

曾经严格由粒度测量主导的颗粒系统的表征正在不断发展。DIA 定义粒度 和 形态，并提供有关材料物理特性的详细信息。这些关键特性和由此产生的制成品可能会发生巨大变化，而激光衍射尺寸分布没有显著差异。

SYNC 在同一次测量运行中提供颗粒形状分析，激光衍射对湿法和干法测量进行分析，然后在单个软件平台中进行分析。没有单独的模块、测量单元或软件，这使得实验室分析更加高效。

图像分析可以快速识别问题并显著缩短故障排除时间。由高分辨率数码相机拍摄由高速频闪灯背光的流动流中的粒子，以创建流动粒子图像的视频文件。每个粒子都会获得 30 多个大小和形状参数。DIMENSIONS LS 软件包括过滤功能，用于搜索、显示和评估具有特定特性或特性组合的颗粒。使用二次正交技术增强衍射实验意味着更容易检查样品池的清洁度、检测气泡或污染、发现超大颗粒以及对高深宽比样品进行分类。

检测超大或不规则形状的颗粒

激光衍射技术假设所有颗粒都是球形的，大多数情况下，仅靠激光衍射无法检测到超大或不规则形状的异常颗粒。 原因可能是由于样品批次中此类颗粒的数量不足。这可能会影响最终产品的性能，例如增材制造对金属粉末质量的影响。图 6 显示了 Sync 的 DIA 在与激光衍射混合时如何检测超大颗粒。此外，您可以单独使用同步测量中的 DIA 数据来比较来自两个不同样品的颗粒形状，以确定是否存在超大颗粒，如图 图 7.

图 6： 左侧的激光衍射数据显示了典型的粒度分布。 然而，右图显示了将动态成像与单次测量的激光衍射混合时检测到的超大颗粒。

图 7： 金属粉末的形状分析显示，两个金属粉末样品的中位数 （d50） 分别为 34 μm 和 37 μm。形状分析证明，一个样品几乎完全由球形颗粒组成，而另一个样品包含高比例的不规则形状颗粒。

结论

激光衍射是一种广泛使用的粒度测量技术。成功使用该技术需要从根本上关注正确的样品制备、软件参数选择和数据解释。结合 （DIA） 同步正交技术可增强分析能力。日常设备维护有利于准确性和可重复性以及仪器正常运行时间。